Penentuan Kadar Fe2O3 Dalam Aluminium Fluoride

2. Penentuan Kadar Fe2O3 Dalam Aluminium Fluoride
Kadar Fe2O3 di tentukan menggunakan alat AAS (Absorption Atomic Spectrophotometer).
a. Peralatan dan bahan untuk analisa
1) Peralatan safety
a) Jas lab
b) Sarung tangan kulit
c) Sarung tangan katun
d) Face shield
2) Peralatan analisa
a) Krusibel platinum 50 ml.
b) Timbangan dengan ketelitian ± 0,1 mg (neraca analitik).
c) Sendok pereaksi
d) Muffle furnace
e) Labu ukur polyethylene 100 ml dan 250 ml.
f) Beaker Teflon 100 ml.
g) Plat heater
h) Pipet volumetrik 3, 5, 10, 15 ml
i) Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)
j) Stop watch.
k) Aspirator


3) Bahan
a) Na2CO3 (natrium karbonat)
b) H3BO3 (boric acid)
c) Larutan HNO3 (1+2).
d) Larutan standar Fe dengan konsentrasi 0,01 mg/ml.
b. Cara kerja
1) Penyiapan larutan sampel
a) Pakai jas lab
b) Set 2 buah Muffle Furnace masing-masing pada suhu 800oC dan 1000oC.
c) Timbang sample A dan B masing-masing sebanyak 0,5 gr sample dalam Krusible Platinum 50 ml dengan ketelitian ± 0,1 mg.
d) Tambahkan 3,3 gr Na2CO3 dan 1,0 gr H3BO3 lalu aduk sehingga merata dengan cara memutar-mutar Krusible Platinum dengan tangan.
e) Pakai sarung tangan kulit dan face shield.
f) Masukkan Krusible Platinum yang berisi sample ke Muffle Furnace pada 800oC dan biarkan selama 2 menit.
g) Pindahkan Krusibel Platinum dari Muffle Furnace 800oC ke Muffle Furnace 1000oC dan biarkan selama 7 menit.
h) Keluarkan Krusibel Platinum yang berisi sample dari Muffle Furnace 1000oC dan biarkan mencapai suhu kamar.
i) Lepaskan sarung tangan kulit dan Muffle Furnace, lalu simpan pada tempatnya.
j) Tambahkan 27 ml HNO3 (1+2) secara perlahan lalu letakkan di atas plat heater pada suhu 120oC dan biarkan sehingga larut.
k) Pindahkan larutan yang ada dalam Krusibel Platinum ke dalam Beaker Teflon 100 ml, bilas dengan air panas hingga larut.
l) Pindahkan larutan yang ada dalam Beaker Teflon ke dalam labu ukur polyethylene 100 ml, tambahkan air destilat hingga tanda.
2) Penyiapan larutan blanko
a) Timbang 8,25 gr Na2CO3 dan 2,50 gr H3BO3 dalam Krusibel Platinum 50 ml.
b) Masukkan Krusibel Platinum yang berisi sample ke Muffle Furnace pada suhu 800oC dan biarkan selama 2 menit.
c) Pindahkan Krusibel Platinum dari Muffle Furnace 800oC ke Muffle Furnace 1000oC dan biarkan selama 7 menit.
d) Keluarkan Krusibel Platinum dan biarkan mencapai suhu kamar.
e) Tambahkan HNO3 (1+2) sebanyak 67,5 ml secara perlahan.
f) Pindahkan larutan ke dalam labu ukur polyethylene 250 ml dan tambahkan air destilat hingga tanda.
3) Penyiapan larutan standar
a) Siapkan 5 buah labu ukur volumetrik 100 ml.
b) Pipet larutan standar Fe 0,01 mg/ml ke dalam 4 labu volumetrik 100 ml masing-masing sebanyak 3, 5, 10,15 ml, sedangkan satu buah labu volumetrik gelas lagi tanpa pemipetan larutan standar atau 0 ml.
c) Tambahkan air destilat hingga tanda dalam masing-masing labu volumetrik 100 ml.
4) Pengukuran
a) Ukur larutan blanko, standard dan sample dengan Atomic Absorption Spectrophotometer.
b) Tampung semua limbah cair sisa analisa ke dalam jirigen limbah cair B3 dan catat jumlahnya pada formulir “Daftar Produksi Limbah B3 di SQA”.
c. Perhitungan
Hitung kadar Fe2O3 dalam aluminium fluoride dengan rumus :


Keterangan :
V = Hasil pembacaan kurva (ml)
Ws = Berat sample (mg)
0,01 = Konsentrasi larutan standar (Fe2O3)


d. Hasil Analisa kadar Fe2O3 dalam Aluminium Fluoride

Tabel 6.1.1. Hasil Kalibrasi Standar Fe2O3 dalam Aluminium Fluoride
No
Standar
Konsentrasi Absorbans
1 Standard 1 0 0.0001
2 Standard 2 3 0.0083
3 Standard 3 5 0.0143
4 Standard 4 10 0.0310
5 Standard 5 15 0.0468

Kurva Kalibrasi Standar





Tabel 6.1.2. Hasil Analisa Fe2O3 Dalam Aluminium Fluoride



3. Penentuan Kadar SiO2 dalam Aluminium Fluoride
a. Peralatan dan bahan untuk analisa
1) Peralatan safety
a) Jas lab
b) Sarung tangan kulit
c) Sarung tangan katun
d) Face shield
1) Peralatan analisa
a) Krusibel platinum 50 ml.
b) Timbangan dengan ketelitian ± 0,1 mg (neraca analitik).
c) Sendok pereaksi
d) Muffle furnace
e) Labu ukur polyethylene 100 ml
f) Beaker Teflon 100 ml.
g) Plat heater
h) Pipet volumetrik 3, 5, 10, 15 ml
i) Stop watch.
j) Aspirator
k) Beaker Teflon 300 ml
l) Spectrophotometer
m) pH meter
n) Pipet ukur 5 ml
o) Beaker gelas 100 ml
p) Labu ukur gelas 100 ml
2) Bahan
a) Na2CO3
b) H3BO3
c) Na2SO3
d) Na2S2O5
e) Larutan HNO3 (1+2)
f) 1-Amino-2-Naphtol-4-Sulfonic Acid
g) Larutan 5 gr Amonium Molibdate dalam 50 ml air.
h) Larutan standar SiO2 0,01 mg/ml
i) Larutan Asam tartaric 10 % (v/v).
3) Larutan pereduksi
a) Timbang 0,70 gr Na2SO3 dalam beaker gelas 100 ml + air hingga menjadi ± 40 ml, lalu tambahkan 0,15 gr 1-Amino-2-Nephtol-4-Sulfonic Acid.
b) Timbang 9,0 gr Na2S2O5 dalam beaker gelas 100 ml, tambahkan air hingga menjadi ± 40 ml.
c) Gabungkan kedua larutan di atas dalam labu ukur gelas 100 ml, lalu tambahkan air destilat hingga tanda.
4) Air pH 1,2
Tambahkan HNO3 / NaOH ke dalam air destilat hingga pH 1,2 dan air pH 1,2 ini digunakan sebagai pengganti air destilat dalam pengenceran sampel
b. Cara kerja
1) Penyiapan larutan sampel
a) Pakai jas lab
b) Set 2 buah Muffle Furnace masing-masing pada suhu 800oC dan 1000oC.
c) Timbang sample A dan B masing-masing sebanyak 0,5 gr sample dalam Krusible Platinum 50 ml dengan ketelitian ± 0,1 mg.
d) Tambahkan 3,3 gr Na2CO3 dan 1,0 gr H3BO3 lalu aduk sehingga merata dengan cara memutar-mutar Krusible Platinum dengan tangan.
e) Pakai sarung tangan kulit dan face shield.
f) Masukkan Krusible Platinum yang berisi sample ke Muffle Furnace pada 800oC dan biarkan selama 2 menit.
g) Pindahkan Krusibel Platinum dari Muffle Furnace 800oC ke Muffle Furnace 1000oC dan biarkan selama 7 menit.
h) Keluarkan Krusibel Platinum yang berisi sample dari Muffle Furnace 1000oC dan biarkan mencapai suhu kamar.
i) Lepaskan sarung tangan kulit dan face shield, lalu simpan pada tempatnya.
j) Tambahkan 27 ml HNO3 (1+2) secara perlahan lalu letakkan di atas plat heater pada suhu 120oC dan biarkan sehingga larut.
k) Pindahkan larutan yang ada dalam Krusibel Platinum ke dalam beaker teflon 100 ml, bilas dengan air panas hingga larut.
l) Pindahkan larutan yang ada dalam beaker teflon ke dalam labu ukur polyethylene 100 ml, tambahkan air destilat hingga tanda.
m) Pindahkan larutan yang ada dalam beaker teflon ke dalam labu ukur polyethylene 100 ml, tambahkan air destilat hingga tanda, aduk dan kembalikan larutan tersebut ke beaker teflon 100 ml.
n) Ambil 10 ml larutan yang ada dalam beaker teflon dengan pipet volume dan masukkan ke beaker polyethylene 100 ml, lalu tambahkan air destilat hingga menjadi ± 50 ml.
o) Ukur pH larutan dengan pH meter dan jadikan pH larutan menjadi 1,2 dengan HNO3 (1+2) atau NaOH 20 %, lalu pindahkan ke dalam labu ukur polyethylene 100 ml.
p) Tambahkan 2 ml larutan ammonium molybdate 10 % ke labu ukur polyethylene dan biarkan selama 5 menit.
q) Tambahkan 2 ml Asam tartaric dan 2 ml zat pereduksi, lalu tambahkan air pH 1,2 hingga tanda kemudian biarkan 15 menit.
2) Penyiapan larutan blanko
a) Timbang 8,25 Na2CO3 dan 2,50 gr H3BO3 dalam krusibel platinum 50 ml.
b) Masukkan Krusibel Platinum yang berisi sampel ke Muffle Furnace pada 800oC selama 2 menit.
c) Pindahkan Krusibel Platinum dari Muffle Furnace 800oC ke Muffle Furnace 1000oC dan biarkan selama 7 menit.
d) Keluarkan Krusibel Platinum dan biarkan mencapai suhu kamar.
e) Tambahkan HNO3 (1+2) sebanyak 67,5 ml secara perlahan-lahan.
f) Pindahkan larutan ke dalam labu ukur polyethylene 250 ml dan tambahkan air destilat hingga tanda, lalu pindahkan ke beaker teflon 300 ml. larutan ini juga akan digunakan pada analisa komponen P2O5 dan Fe2O3.

3) Penyiapan larutan standar
a) Siapkan 5 buah beaker polyethylene 100 ml
b) Pipet larutan standar SiO2 0,01 mg/ml ke dalam 4 buah beaker polyethylene 100 ml masing-masing sebanyak 3, 5, 10, 15 sedangkan 1 buah beaker lagi tanpa pemipetan larutan standar atau 0 ml.
c) Tambahkan 10 ml larutan blanko ke dalam masing-masing beaker polyethylene 100 ml lalu encerkan dengan air destilat hingga menjadi 50 ml.
d) Ukur pH larutan dengan pH meter dan jadikan pH larutan menjadi 1,2 dengan HNO3 (1+2) atau NaOH 20 %, lalu pindahkan ke dalam labu ukur polyethylene 100 ml.
e) Tambahkan 2 ml larutan ammonium molybdate 10 % ke labu ukur polyethylene dan biarkan selama 5 menit.
f) Tambahkan 2 ml Asam tartaric dan 2 ml zat pereduksi, lalu tambahkan air pH 1,2 hingga tanda kemudian biarkan 15 menit.
4) Pengukuran
a) Ukur larutan standard dan sampel di atas dengan Spectrophotometer pada panjang gelombang 655 nm.
b) Tamping semua limbah cair sisa analisa ke dalam jirigen limbah cair B3 dan catat jumlahnya pada formulir daftar produksi limbah B3 di SQA.
c. Perhitungan
Hitung kadar SiO2 dalam Aluminium Fluoride dengan rumus :

%
Keterangan :
V = Hasil pembacaan kurva (ml)
Ws = Berat sampel (mg)
0,01 = konsentrasi standar.



d. Hasil analisa kadar SiO2 dalam Aluminium fluoride
Tabel 6.1.3. Hasil Analisa Hasil Kalibrasi Standar SiO2 dalam Aluminium Fluoride
No
Standar
Konsentrasi Absorbans
1 Standard 1 0 0.0005
2 Standard 2 3 0.0364
3 Standard 3 5 0.0691
4 Standard 4 10 0.1210
5 Standard 5 15 0.1840

Kurva Kalibrasi Standar




Table 6.1.4. Hasil Analisa SiO2 dalam Aluminium Fluoride



4. Penentuan Kadar P2O5 dalam Aluminium Fluoride
a. Peralatan dan bahan
1) Peralatan safety
a) Jas lab
b) Sarung tangan kulit
c) Sarung tangan katun
d) Face shield
2) Peralatan analisa
a) Krusible platinum
b) Timbangan dengan ketelitian ± 0,1 mg (neraca analitik)
c) Sendok pereaksi
d) Muffle Furnace
e) Labu ukur polyethylene 100 ml dan 250 ml.
f) Beaker Teflon 100 ml dan 250 ml.
g) Plat Heater
h) Pipet volumetrik 3, 5, 10, 15 dan 25 ml.
i) Aspirator
j) pH meter
k) Beaker polyethylene 100 ml
l) Beaker gelas 100 ml.
m) Pipet ukur 5 ml.
n) Spectrophotometer

3) Bahan
a) Na2CO3
b) H3BO3
c) Na2SO3
d) Na2S2O5
e) Larutan HNO3 (1+2)
f) 1-amino-2-naphtol-4-sulfonic acid
g) Larutan ammonium molybdate 10 %
Larutkan 5 gr ammonium molybdate dalam 50 ml air.
h) Larutan NaOH 20 %
Larutkan 20 gr NaOH ke dalam 100 ml air.
i) Larutan standar P2O5.
• Larutan standar primer P2O5 0.01 mg/ml.
Larutkan 0,1918 gr KH2PO4 menjadi 1 L dengan air destilat.
• Larutan standar sekunder P2O5 0,005 mg/ml
Pipet 5 ml larutan standar primer P2O5 dan encerkan menjadi 100 ml dengan air destilat.
j) Larutan pH 0,2
Ukur Ph 1 L air destilat dengan pH meter dan tambahkan perlahan HNO3 (1+2) atau NaOH hingga pH menjadi 0,2.
k) Larutan pereduksi
• Timbang 0,70 gr Na2SO3 dalam beaker 100 ml dan tambahkan air hingga menjadi ± 40 ml, lalu tambahkan 0,15 gr 1-amino-2-naphtol-4-sulfonic acid.
• Timbang 9,0 gr Na2S2O5 dalam beaker gelas 100 ml dan tambahkan air hingga menjadi ± 40 ml.
• Gabungkan kedua larutan di atas dalam labu ukur 100 m, lalu tambahkan air destilat hingga tanda.
b. Cara kerja
1) Penyiapan larutan sampel
a) Pakai jas lab
b) Set 2 buah Muffle Furnace masing-masing pada suhu 800oC dan 1000oC.
c) Timbang sampel A dan B masing-masing sebanyak 0,5 gr sampel dalam Krusibel Platinum 50 ml dengan ketelitian ± 0,01 mg.
d) Tambahkan 3,3 gr Na2CO3 dan 1,0 gr H3BO3, lalu aduk hingga merata dengan cara memutar-mutar Krusibel Platinum dengan tangan.
e) Pakai sarung tangan kulit dan face shield
f) Masukkan Krusibel Platinum yang berisi sampel ke Muffle Furnace pada 800oC dan biarkan selama 2 menit.
g) Pindahkan Krusibel Platinum dari Muffle furnace 800oC ke Muffle Furnace 1000oC dan biarkan selama 7 menit.
h) Keluarkan Krusibel Platinum yang berisi sampel dari Muffle Furnace 1000oC dan biarkan mencapai suhu kamar.
i) Lepaskan sarung tangan kulit dan Face Shield, lalu simpan pada tempatnya.
j) Tambahkan 27 ml HNO3 (1+2) secara perlahan, lalu letakkan di atas Plat Heater pada suhu 120oC dan biarkan hingga larut.
k) Pindahkan larutan yang ada dalam Krusibel Platinum ke dalam beaker teflon 100 ml, bilas dengan air panas hingga larut dan biarkan sampai mencapai suhu kamar.
l) Pindahkan larutan yang ada dalam beaker teflon ke dalam labu ukur polyethylene 100 ml, tambahkan air destilat hingga tanda, aduk dan kembalikan larutan tersebut ke beaker teflon 100 ml.
m) Pipet 25 ml larutan sampel dari beaker teflon ke dalam beaker polyethylene 100 ml dan tambahkan 20 ml destilat.
n) Ukur pH larutan dan jadikan pH nya 0,2 dengan penambahan HNO3 (1+2) atau NaOH 20 %, lalu pindahkan larutan tersebut ke labu ukur polyethylene 100 ml.
o) Tambahkan 2 ml larutan Ammonium Molybdate 10 % ke dalam labu polyethylene dan biarkan 20 menit.
p) Tambahkan 2 ml larutan pereduksi dan tepatkan hingga tanda dengan air destilat (pH 0,2), lalu biarkan 15 menit.
2) Penyiapan larutan blanko
a) Timbang 8,25 gr Na2CO3 dan 2,50 gr H3BO3 dalam Krusibel Platinum 50 ml.
b) Masukkan Krusibel Platinum yang berisi sample ke Muffle Furnace pada suhu 800oC dan biarkan selama 2 menit.
c) Pindahkan Krusibel Platinum dari Muffle Furnace 800oC ke Muffle Furnace 1000oC dan biarkan selama 7 menit.
d) Keluarkan Krusibel Platinum dan biarkan mencapai suhu kamar.
e) Tambahkan HNO3 (1+2) sebanyak 67,5 ml secara perlahan.
f) Pindahkan larutan ke dalam labu ukur polyethylene 250 ml dan tambahkan air destilat hingga tanda.
3) Penyiapan larutan standar
a) Siapkan 5 buah beaker polyethylene 100 ml
b) Pipet larutan standar P2O5 0,005 mg/ml ke dalam 4 buah beaker polyethylene 100 ml. Masing-masing sebanyak 3, 5, 10 dan 15 ml, sedangkan 1 buah beaker lagi tanpa pemipetan larutan standar atau 0 ml.
c) Tambahkan 25 ml larutan blanko ke dalam masing-masing beaker polyethylene 100 ml, lalu encerkan dengan air destilat hingga volume menjadi 50 ml.
d) Lakukan langkah kerja 1). n) sampai 1). p).
4) Pengukuran
a) Ukur larutan blanko, standar dan sampel di atas dengan Spektrophotometer pada panjang gelombang 655 nm.
b) Tampung semua limbah cair sisa analisa ke dalam jirigen limbah cair B3 dan catat jumlahnya pada formulir ”Daftar Produksi Limbah B3 di SQA”.

c. Perhitungan
Hitung kadar P2O5 dalam aluminium fluorida dengan rumus :
%
Keterangan :
V = hasil pembacaan kurva (ml)
Ws = berat sampel (mg)
0,05 = konsentrasi standar

d. Hasil analisa kadar P2O5 dalam Aluminium fluoride
Tabel 6.1.5. Hasil Kalibrasi Standar P2O5 dalam Aluminium Fluoride
No
Standar
Konsentrasi Absorbans
1 Standard 1 0 -0.0002
2 Standard 2 3
3 Standard 3 5 0.0046
4 Standard 4 10 0.0118
5 Standard 5 15 0.0187

Kurva Kalibrasi Standar




Table 6.1.6. Hasil Analisa P2O5 dalam Aluminium Fluoride




BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN
6.1. Kesimpulan
1. Quality Assurance Section (SQA) merupakan seksi jaminan mutu yang bertanggung jawab untuk menjamin mutu bahan baku, bahan dalam proses dan produk yang dihasilkan oleh PT INALUM. Selain itu juga bertanggung jawab untuk melakukan analisa dan inspeksi secara periodik terhadap lingkungan sekitar pabrik.
2. Kualitas produk aluminium ingot PT INALUM adalah grade G-1 dan S-1B. Produk tersebut di ekspor ke luar negeri dan juga untuk memenuhi kebutuhan dalam negeri.
3. Aluminium fluoride merupakan salah satu bahan baku utama PT INALUM untuk membuat aluminium ingot, selain Alumina, Coal tar pitch dan kokas.
4. Analisa kadar Fe2O3, SiO2 dan P2O5 dalam aluminium fluoride bertujuan untuk mengetahui kadar dari komponen-komponen tersebut, karena kadar Fe dan Si adalah pengotor utama dalam penentuan grade aluminium ingot yang dihasilkan. Selain itu, analisa juga dilakukan untuk melihat kesesuaian kadar dalam Aluminium Fluoride yang diterima dengan spesifikasi kontrak pembelian dengan Supplier.


6.2. Saran
1. Penulis menyarankan agar PT INALUM memberikan kesempatan yang lebih banyak kepada mahasiswa untuk turut serta dalam kegiatan kerja selama masa Kuliah Kerja Praktek.
2. Sebaiknya Perusahaan membuka kesempatan yang lebih luas kepada mahasiswa yang berasal dari luar Propinsi Sumatera Utara untuk dapat melakukan Kuliah Kerja Praktek di PT INALUM, karena penulis lihat masih kecil persentase mahasiswa luar Sumatera Utara yang diterima Kuliah Kerja Praktek di PT INALUM.
3. Karena PT INALUM sangat mengutamakan K3, penulis mengharapkan agar meminjamkan peralatan safety yang lebih baik, seperti: penggunaan masker dibandingkan handuk.